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1896年1月20日，法國數學家彭加勒在法國科學院周例會上展示了倫琴提供的X射線論文和相關照片。當時，法國物理學家貝克勒爾認為X射線可能與他長期研究的熒光有關，第二天他開始研究哪些熒光物質可以發射X射線。貝克勒爾的祖父和父親都是以研究磷光和熒光而聞名的物理學家。這個家庭在這方面工作了60年，他們的實驗室收集了很多熒光物質。貝克勒爾在最初的一系列實驗中得出的是負面結果：磷光或熒光物質不發射X射線。
此時，彭加勒發表了一篇論文，提出：“是不是所有熒光足夠強的物體都會同時發射光線和倫琴的X射線，而不管引發熒光的原因是什么。”然后，貝克勒爾恢復了他的實驗。這次使用硫酸鉀鈾酰，這是他父親已經研究過的。他通常把鈾鹽暴露在陽光下，讓它發出熒光，然后把它放在用黑紙包裹的照片底片上，以檢查它是否能像x射線一樣感光。1896年2月24日，他在科學院例會上報告了實驗結果。但一周后，當他再次向科學院報告時，情況發生了變化，因為當他即將重做這個實驗時，遇到了兩個陰天，烏云遮住了太陽，所以他不得不把鈾鹽和底片放在抽屜里。3月1日，他沖洗了其中一個檢查底片，意外地發現底片已經曝光，上面有明顯的鈾鹽包圖像。這讓他意識到陽光和熒光與底片感光無關。他推斷，感光一定是由鈾鹽本身發出的神秘射線引起的。第二天，他在科學院例會上報告了這一點。后來，他發現鈾鹽發出的射線不僅能使底片感光，還能使氣體電離。同時，他還發現，溫度變化和放電刺激對鈾鹽的射線沒有影響；只要有鈾，就會有輻射。因此，他明確表示，發射這種輻射是鈾原子本身的作用。
雖然貝克勒爾的發現遠沒有X射線的發現那么轟動，但它仍然吸引了一些杰出的物理學家。貝克勒爾本人繼續從事這項研究，但由于他僅限于研究他熟悉的鈾，并認為其他已知物質不太可能發出更強的射線，他的工作進展并不大。
下一個重大進展是由一位出生在波蘭的物理學家里夫人完成的。當時，她選擇了放射性物質研究作為她的博士論文主題，直到1903年，她才完成論文，同年獲得諾貝爾獎。她首先證實，貝克勒爾發現的鈾的輻射強度與鈾的數量成正比，這與它的化學形式無關。然后她發現了釷也有類似的射線，她稱這種現象為放射性。更重要的是，她通過大量的實驗發現瀝青鈾礦渣具有很強的放射性，其強度遠遠超過鈾的放射性。她得出結論，這種放射性必須來自一種未知的新元素，并決心尋找它。
居里夫人的信心和毅力促使她的丈夫法國物理學家皮埃爾·居里放下了他正在做的研究，并投資于尋找新元素。他們在一個非常簡單的棚子里，將新元素的含量從成噸的鈾礦渣中分離出來。1898年7月，他們首先發現了放射性元素釙。但釙的射線并不夠強，不是他們尋找的最終目的。
1898年11月，他們宣布發現了一種新的放射性元素鐳，它經常伴隨著鋇產生。這一發現再次引起了物理界的轟動。居里夫婦花了四年時間，在極其困難的條件下，從幾噸瀝青鈾礦渣中分離了0.12克純氯化鐳，并確定鐳的原子量為225，發出的射線比鈾強200多萬倍。這一舉動讓人們消除了懷疑，確信了鐳的存在。
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